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    離子色(sè)譜(pǔ)的日常維護(hù)

    點擊次(cì)數(shù):3522  更(gēng)新(xīn)時間:2020-11-27
      離(lí)子色(sè)譜(pǔ) (ion Chromatography)是高效液(yè)相(xiāng)色譜的一(yī)種,是(shì)分(fēn)析(xī)離子的(dí)一種液相(xiāng)色(sè)譜方(fāng)法(fǎ)。根據(jù)分(fēn)離(lí)機理,離子(zǐ)色(sè)譜可(kě)分為高效離(lí)子(zǐ)交換色譜 (HPIC),離(lí)子(zǐ)排(pái)斥色譜 (HPIEC)和離子對色(sè)譜 (MPIC)。
      離子色譜儀維(wéi)護(hù)
      1.1泵(bèng)的(dí)維(wéi)護
      (1)防(fáng)止(zhǐ)固體顆(kē)粒對泵的損壞(huài)。任何固體(tǐ)微粒(lì)進(jìn)入泵體,包(bāo)括塵(chén)埃(āi)或(huò)其(qí)它任何雜(zá)質都(dū)會磨(mó)損(sǔn)柱塞,密(mì)封環,缸(gāng)體(tǐ)和單向閥(fá),可采用 0.2 μm 或 0.45μm的(dí)過(guò)濾頭除去流動相中的(dí)任(rèn)何固體微(wēi)粒(lì)。過濾頭(tóu)必(bì)須經常更(gēng)換,進液處的(dí)沙芯(xīn)過(guò)濾頭要經(jīng)常清洗(xǐ)。
      (2)泵的(dí)工(gōng)作壓(yā)力一定要(yào)適(shì)當(dāng)。泵(bèng)的工作(zuò)壓力不要超過(guò)規定(dìng)的(dí)至(zhì)高壓(yā)力,否則會(huì)使高(gāo)壓密(mì)封環變(biàn)形,產生(shēng)漏液。剛開機時(shí),盡量(liáng)避(bì)免直接(jiē)將流速(sù)提高(gāo)至流(liú)速,可(kě)采(cǎi)取(qǔ)緩慢提高流速的方法,如(rú)泵(bèng)流速(sù)需(xū)設置為(wéi)1.0 mL/min,在(zài)開機(jī)時(shí)可將(jiāng)流速設(shè)為0.2 mL/min,待壓(yā)力(lì)穩(wěn)定後再調為(wéi) 0.4mL/min,依次將流(liú)速(sù)逐步(bù)加(jiā)大至流速(sù),避(bì)免因(yīn)柱壓(yā)迅(xùn)速升高(gāo)而損壞(huài)色譜柱和泵(bèng)體(tǐ)。
      同時(shí),要(yào)關(guān)注(zhù)流(liú)動相(xiāng)的體積,在離(lí)子色譜(pǔ)運行中,一定要(yào)保(bǎo)證(zhèng)足(zú)夠的流(liú)動相(xiāng),否則若(ruò)過濾頭未*浸(jìn)沒(méi)在溶液中(zhōng),會(huì)在管(guǎn)路(lù)中產(chǎn)生(shēng)氣(qì)泡,一旦(dàn)氣(qì)泡(pào)進入色(sè)譜柱及很難將氣(qì)泡趕出,會對(duì)儀器(qì)的定(dìng)性(xìng)和(hé)定量分析(xī)產(chǎn)生很(hěn)大(dà)影響,當(dāng)溶液(yè)吸幹後,空(kōng)泵(bèng)運轉(zhuǎn)會磨損柱(zhù)塞,密(mì)封環或(huò)缸體,終產生漏(lòu)液。
      (3)長時(shí)間(jiān)停機(jī)前(qián)要(yào)衝洗。當需(xū)要(yào)停(tíng)機很長時(shí)間(jiān)時(shí),需要在(zài)關機前用(yòng)去離(lí)子水代(dài)替流動相,將整個係(xì)統(tǒng)清洗(xǐ) 20~30 min,保證(zhèng)泵(bèng)體不會(huì)堵塞(sāi)。
      1.2色譜(pǔ)柱的維護
      離子(zǐ)色(sè)譜柱(zhù)是(shì)離(lí)子(zǐ)色(sè)譜(pǔ)儀(yí)的(dí)核(hé)心(xīn)部(bù)件(jiàn)之(zhī)一,樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)各(gè)種離(lí)子的(dí)分離均在(zài)色(sè)譜柱中(zhōng)完(wán)成(chéng),並且一般比常規(guī)高(gāo)效液(yè)相色譜柱價格(gé)要(yào)貴很多。因此(cǐ),對離(lí)子(zǐ)色(sè)譜柱的(dí)維(wéi)護(hù)保養十分(fēn)重要。
      (1)接色(sè)譜柱前確(què)保係統(tǒng)已清洗幹淨(jìng)。色譜(pǔ)柱(zhù)在(zài)任何情況下不能碰撞,彎曲或強烈(liè)震(zhèn)動;很多單位(wèi)的離(lí)子(zǐ)色(sè)譜儀是(shì)陰,陽離子(zǐ)混(hùn)用(yòng)的(dí),因此,接色譜(pǔ)柱前,一(yī)定要保(bǎo)證(zhèng)整個(gè)離(lí)子色(sè)譜儀上(shàng)的所有(yǒu)閥(fá)件(jiàn)或(huò)管路(lù)已清洗幹淨(jìng),避免造(zào)成(chéng)色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)堵(dǔ)塞(sāi)。
      (2)確保(bǎo)色譜(pǔ)柱(zhù)不(bù)進入(rù)顆粒物。樣(yàng)品(pǐn)一定要經過預(yù)處理(lǐ),去除顆粒(lì)物等會給(gěi)泵(bèng)和(hé)色譜柱(zhù)帶來負擔(dān)的物質(zhì)。
      (3)確(què)保(bǎo)色譜(pǔ)柱不(bù)幹(gān)燥。每(měi)天分析工作結(jié)束後,要(yào)清(qīng)洗進(jìn)樣(yàng)閥(fá)中(zhōng)殘留(liú)的(dí)樣品,還要(yào)用適(shì)當的(dí)溶劑(jì)來(lái)清洗(xǐ)柱;若(ruò)分(fēn)析柱長(cháng)期不使用(yòng),要參照色(sè)譜(pǔ)柱保(bǎo)存辦(bàn)法,在(zài)衝洗(xǐ)幹(gān)淨後(hòu),對陰離(lí)子(zǐ)柱(zhù)要通入(rù)一定濃(nóng)度(dù)的鹼(jiǎn)(對(duì)陽(yáng)離子柱(zhù)要通(tōng)入(rù)一(yī)定(dìng)濃度的酸),並(bìng)將(jiāng)色(sè)譜柱取(qǔ)下(xià)兩端密封保存。
      (4)確保(bǎo)色(sè)譜柱(zhù)在一定(dìng)壓(yā)力,流速(sù)條(tiáo)件(jiàn)下(xià)運行。儀器(qì)使(shǐ)用時(shí)一定要先檢(jiǎn)查(chá)整(zhěng)個流動(dòng)管(guǎn)路中是否有(yǒu)氣泡,如果有,需要先(xiān)將氣(qì)泡排除(chú)後再(zài)將(jiāng)色(sè)譜(pǔ)柱接上(shàng),防(fáng)止(zhǐ)將氣泡帶(dài)到色譜柱中。因為(wéi)色譜(pǔ)柱中(zhōng)裝(zhuāng)填的(dí)樹(shù)脂顆粒(lì)很小,氣(qì)泡(pào)進入後(hòu)將(jiāng)影(yǐng)響樹(shù)脂(zhī)和樣品(pǐn)中離子的交(jiāo)換,同時氣(qì)泡也(yě)將影(yǐng)響基(jī)綫的(dí)穩定性。
      1.3電化(huà)學抑(yì)製器的維護(hù)
      抑(yì)製(zhì)器可以視(shì)為(wéi)離子(zǐ)色譜(pǔ)的關(guān)鍵(jiàn)部(bù)件,它(tā)在整個離子(zǐ)色譜係(xì)統中起(qǐ)化學放(fàng)大作(zuò)用(yòng),在(zài)降(jiàng)低(dī)背景(jǐng)電導(dǎo)率(shuài)率的(dí)同時,提高樣品(pǐn)的電(diàn)導率。
      (1)避(bì)免在(zài)停(tíng)留狀(zhuàng)態(tài)下(xià)開啟抑(yì)製電流(liú)。在(zài)開(kāi)啟抑(yì)製電(diàn)流(liú)前(qián),一(yī)定要確保(bǎo)有流動(dòng)相流(liú)過抑製(zhì)器(qì)。實(shí)際(jì)操(cāo)作中,必須要(yào)在(zài)抑製器的(dí)再生液出(chū)口(kǒu)看(kàn)到淋(lín)洗(xǐ)液(yè)流(liú)出(chū)時(shí),方可開(kāi)啟抑(yì)製電流,防(fáng)止過(guò)熱和(hé)燒幹抑(yì)製(zhì)器(qì),引起抑(yì)製(zhì)器中離子交換膜(mó)的損(sǔn)傷。
      (2)確保抑製(zhì)器用前活化(huà)。對新(xīn)買(mǎi)的(dí)和長(cháng)時間(jiān)未使用的(dí)抑製(zhì)器(qì),在(zài)使(shǐ)用前(qián)應(yīng)讓抑製(zhì)器(qì)充(chōng)分水(shuǐ)化(huà)20min,然後再(zài)使用(yòng)。另(lìng)外,在(zài)保存(cún)抑(yì)製(zhì)器(qì)時,要注(zhù)入一定(dìng)量的酸或鹼(陰(yīn)離(lí)子抑製(zhì)器注(zhù)入酸(suān),陽(yáng)離子抑(yì)製(zhì)器(qì)注入鹼),保(bǎo)護(hù)膜不(bù)幹(gān)燥,延長使用壽命。
      (3)確保(bǎo)抑製(zhì)器的工作壓(yā)力。電(diàn)化(huà)學(xué)抑(yì)製器(qì)是由離子交換膜材料(liào)製(zhì)備(bèi)而(ér)成(chéng)的,過(guò)高(gāo)的壓力會使膜穿(chuān)透,從(cóng)而損(sǔn)壞抑製(zhì)器(qì)。
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