吹掃捕(bǔ)集法從(cóng)理論(lùn)上講,是動態(tài)頂空(kōng)技(jì)術,是(shì)用流動(dòng)氣(qì)體(tǐ)將(jiāng)樣品(pǐn)中的(dí)揮(huī)發性成(chéng)分“吹掃”出來(lái),再(zài)用一個捕(bǔ)集(jí)器(qì)將吹掃(sǎo)出來的(dí)有機物吸(xī)附,隨後經熱解(jiě)吸將(jiāng)樣品送入氣相(xiāng)色(sè)譜儀進(jìn)行分(fēn)析。那(nà)麼,什(shí)麼會影響吹掃效率(shuài)呢(ní)?
(1)吹掃溫(wēn)度提高吹(chuī)掃溫度(dù),相(xiāng)當於(yú)提高蒸氣壓.因(yīn)此吹掃效率(shuài)也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時施加到(dào)固體或液體(tǐ)上的壓(yā)力(lì),它(tā)依賴於吹掃(sǎo)溫(wēn)度和蒸氣相(xiāng)與(yǔ)液(yè)相之比(bǐ)。在吹掃(sǎo)含有高水溶性(xìng)的(dí)組分時(shí).吹掃溫度對吹掃效率影響更(gēng)大(dà)。但(dàn)是溫(wēn)度(dù)過(guò)高(gāo)帶(dài)出(chū)的水(shuǐ)蒸氣(qì)量增加(jiā),不(bù)利(lì)於下一步的吸附(fù),給(gěi)非極(jí)性(xìng)的氣相色譜分(fēn)離柱的分離(lí)也(yě)帶(dài)來(lái)困難(nán),水(shuǐ)對(duì)火(huǒ)焰(yàn)類(lèi)檢(jiǎn)測(cè)器也(yě)具有(yǒu)淬滅(miè)作用,所以一般(bān)選取(qǔ)50℃為常用溫(wēn)度(dù)。對於高(gāo)沸點強(qiáng)極性(xìng)組分(fēn),可以采用更(gēng)高的吹(chuī)掃溫度。
(2)樣品溶(róng)解(jiě)度溶(róng)解(jiě)度(dù)越(yuè)高(gāo)的組分,其吹掃(sǎo)效(xiào)率(shuài)越(yuè)低。對於高(gāo)水(shuǐ)溶性組分(fēn),隻有提(tí)高吹(chuī)掃(sǎo)溫度(dù)才(cái)能(néng)提高吹(chuī)掃效率。鹽(yán)效(xiào)應(yīng)能夠改變樣(yàng)品(pǐn)的溶(róng)解度,通常鹽(yán)的(dí)含(hán)量大(dà)約(yuē)可加(jiā)到15%~30%,不(bù)同的鹽對吹(chuī)掃效率(shuài)的影響也不(bù)同(tóng)。
(3)吹掃氣(qì)的(dí)流速(sù)及吹掃時間吹掃氣(qì)的體積等於吹掃氣的(dí)流(liú)速(sù)與吹掃時(shí)間的乘積(jī)。通常用控(kòng)製(zhì)氣體(tǐ)體積來選擇合適的(dí)吹出效率。氣體(tǐ)總體(tǐ)積越大,吹出效率越高(gāo)。但(dàn)是總體(tǐ)積(jī)太大(dà),對(duì)後(hòu)麵的捕(bǔ)集效率不利(lì),會將(jiāng)捕(bǔ)集(jí)在(zài)吸(xī)附劑(jì)或冷(lěng)阱中的被(bèi)分(fēn)析(xī)物吹落。因(yīn)此,一般(bān)控製(zhì)在400~500mL之(zhī)間(jiān)。
(4)捕集效率吹(chuī)出物(wù)在(zài)吸附劑或(huò)冷阱(jǐng)中被(bèi)捕集,捕集(jí)效(xiào)率對吹掃效率影響(xiǎng)也較(jiào)大(dà),捕集(jí)效(xiào)率(shuài)越(yuè)高.吹掃效率(shuài)越高。冷阱(jǐng)溫度直接影響(xiǎng)捕(bǔ)集效率,選(xuǎn)擇合(hé)適的(dí)捕(bǔ)集溫度可以得到(dào)大(dà)的捕(bǔ)集(jí)效率(shuài)。
(5)解(jiě)吸溫度及時(shí)間一個快(kuài)速升(shēng)溫(wēn)和(hé)重復性(xìng)好(hǎo)的解(jiě)吸(xī)溫度是(shì)吹(chuī)掃捕集(jí)氣相(xiāng)色譜(pǔ)分析的關鍵,它影(yǐng)響(xiǎng)整(zhěng)個(gè)分(fēn)析方法的(dí)準確(què)度和重復性。較高的(dí)解吸溫(wēn)度能(néng)夠更(gēng)好地(dì)將揮發(fā)物(wù)送入氣相(xiāng)色譜(pǔ)柱,得到窄(zhǎi)的色譜峰。因(yīn)此,一(yī)般(bān)都(dū)選擇(zé)較高的解吸溫度(dù),對於水中(zhōng)的有機物(wù)(主要(yào)是(shì)芳(fāng)烴(tīng)和(hé)鹵化物),解(jiě)吸溫度通(tōng)常采用200℃。在解(jiě)吸(xī)溫度(dù)確定後,解吸時間越短(duǎn)越(yuè)好(hǎo),從(cóng)而(ér)得(dé)到(dào)好的(dí)對稱(chēng)的色(sè)譜峰