電(diàn)位滴(dī)定法比起用指示(shì)劑的(dí)容量分(fēn)析(xī)法(fǎ)有(yǒu)許多*的地方(fāng),首先可(kě)用(yòng)於(yú)有(yǒu)色(sè)或混濁的(dí)溶液的滴定,使用指(zhǐ)示(shì)劑是(shì)不行的(dí);在(zài)沒有或(huò)缺乏(fá)指(zhǐ)示(shì)劑(jì)的情(qíng)況下(xià),用此法解決;還可用(yòng)於濃(nóng)度(dù)較(jiào)稀的(dí)試(shì)液或滴(dī)定反應進(jìn)行(háng)不夠(gòu)*的情況;靈敏度(dù)和(hé)準(zhǔn)確(què)度(dù)高(gāo),並可(kě)實(shí)現自(zì)動(dòng)化和(hé)連續測(cè)定。因(yīn)此用途十分廣(guǎng)泛。
按(àn)照滴(dī)定反(fǎn)應的(dí)類(lèi)型,電位滴定(dìng)可用於(yú)中(zhōng)和(hé)滴定(dìng)(酸鹼滴定)沉澱(diàn)滴定,絡(luò)合滴(dī)定,氧化還(huán)原滴(dī)定。
應(yīng)用(yòng)及使用方法
作PH使(shǐ)用時
A,接通(tōng)電源,儀器(qì)預熱(rè) 10 分(fēn)鐘。
B,儀器(qì)在測(cè)量被測溶液前,先要標定(dìng),在(zài)連(lián)續使用時(shí),每天標定(dìng)一次即(jí)可,標(biāo)定(dìng)分(fēn)一點標定(dìng)法和二點標(biāo)定(dìng)法(fǎ),常規測(cè)量(liáng)時采(cǎi)用一點標(biāo)定 法,準(zhǔn)確測(cè)量時(shí)要采用(yòng)二(èr)點(diǎn)標(biāo)定(dìng)法。
C 一點(diǎn)標(biāo)定(dìng)法(fǎ): 儀(yí)器電(diàn)極(jí)插(chā)拔(bá)去(qù) Q9 短路(lù)插(chā)頭,接上復合(hé)電(diàn)極,用蒸餾水衝洗電 極(jí), 然(rán)後(hòu)浸入(rù)緩(huǎn)衝溶(róng)液中, (如被測(cè)溶(róng)液(yè)為酸性, 則緩(huǎn)衝溶液(yè)要用(yòng) PH=4, 反之則(zé)要用(yòng) PH=9 的(dí)緩衝溶液。)將(jiāng)"斜率"電位(wèi)器順時(shí)針旋到(dào)底,溫(wēn) 度電位器調到(dào)實測溶液(yè)的溫度值(zhí)。 調節(jié)"定位"電位器,使數(shù)顯(xiǎn)所(suǒ)顯示的 PH 值為該溫(wēn)度(dù)下緩衝溶 液(yè)的標(biāo)準(zhǔn)值(zhí)(見附錄 2)此(cǐ)時儀器標定結束,各個(gè)旋扭不(bù)能(néng)再動,就可 以測(cè)量未知(zhī)的被測溶液了。
D,二(èr)點標定(dìng)法(fǎ): 儀(yí)器(qì)拔去(qù) Q9 短路插頭(tóu),接入復(fù)合電極(jí),斜(xié)率電位(wèi)器(qì)順時(shí)針旋足, 將(jiāng)溫(wēn)度電(diàn)位器(qì)調(tiáo)到(dào)被(bèi)測(cè)溶液的(dí)實際溫度值(zhí),先(xiān)將(jiāng)電極浸(jìn)入 PH=7 的(dí)緩衝溶液(yè)中。 調節(jié)"定位"電(diàn)位(wèi)器(qì),使(shǐ)儀器數顯(xiǎn) PH 值為(wéi)該緩衝溶液在此溫(wēn)度(dù)下的標準(zhǔn)值(見(jiàn)附(fù)錄 2)如(rú)被(bèi)測(cè)溶液(yè)是酸性,則將(jiāng)電(diàn)極從(cóng) PH=7 的(dí)緩衝 溶(róng)液中取出,用蒸餾水衝洗(xǐ)幹淨,然(rán)後插(chā)入 PH=4 的(dí)緩(huǎn)衝溶液中,如 被測溶(róng)液(yè)是鹼性(xìng)則應插(chā)入(rù) PH=9 的緩衝溶液(yè)中(zhōng),然(rán)後調(tiáo)節(jié)"斜(xié)率(shuài)"電(diàn) 位器,使此(cǐ)時的數顯為(wéi)該(gāi)溫(wēn)度(dù)下的標準值。 反復進(jìn)行上述兩(liǎng)點(diǎn)校(xiào)正(zhèng), 直(zhí)到不用(yòng)調(tiáo)節"定(dìng)位(wèi)"和(hé)"斜(xié)率"而(ér)兩 種(zhǒng)緩衝溶(róng)液都能(néng)達到標(biāo)準(zhǔn)值(zhí)為止(zhǐ)。將電極從(cóng)緩衝(chōng)液(yè)中取出(chū),用蒸餾水 衝洗(xǐ)幹淨(jìng)就能(néng)測量(liáng)未知的(dí)被(bèi)測液了。
E,測量電(diàn)極(jí)電位(wèi) 拔(bá)出(chū) Q9 短(duǎn)路插頭,接(jiē)上各(gè)種適合的(dí)離(lí)子選擇電極和(hé)參比電極。 儀器"選擇"開(kāi)關置"mv"檔(此時"定位(wèi)","斜率"和溫度都(dū)不(bù) 起(qǐ)作(zuò)用)將電極浸(jìn)入被測(cè)溶液中(zhōng),此(cǐ)時(shí)儀器顯(xiǎn)示(shì)的(dí)數字句(jù)是該離子選(xuǎn) 擇電極的電(diàn)極電位(mv 值(zhí)),並自動顯示正(zhèng)負(fù)極(jí)性(xìng)。
作滴定分析時(shí)
本(běn)儀(yí)器可以用(yòng)於(yú)各種(zhǒng)類型的(dí)電位滴(dī)定,用(yòng)戶根(gēn)據不同的電(diàn)極,插(chā) 後麵板(bǎn)的電極(jí)插孔(kǒng),如有的(dí)電極不能直接插(chā)入(rù)Q9插(chā)孔(kǒng)中(zhōng),則(zé)可用(yòng)本(běn)儀器提供的 Q9 插頭;連綫(xiàn)用(yòng)鱷(è)魚(yú)夾(jiā)住(zhù)電(diàn)極(jí)頭即可。
A,裝(zhuāng)好(hǎo)滴定裝置(zhì),將電磁閥兩頭(tóu)的矽膠(jiāo)管分別用力(lì)套(tào) 入(rù)滴(dī)定管和滴液(yè)管(guǎn)的接頭上。
B,將電磁(cí)閥插入(rù)儀(yí)器後(hòu)部的插(chā)孔中(zhōng),在(zài)滴(dī)定管(guǎn)中加入標(biāo)準溶(róng)液。
C,按"快滴(dī)"鍵,調節電(diàn)磁閥螺絲,使標(biāo)準液流下,趕走液路(lù)部分(fēn) 全(quán)部氣(qì)泡(pào)。
D,按"慢滴"鍵(jiàn),同樣(yàng)調節(jié)電(diàn)磁閥(fá)螺絲(sī),使慢(màn)滴速(sù)度為(wéi)每滴(dī) 0.02ml 左(zuǒ)右。 E,重新(xīn)加滿標準液(yè),按(àn)短(duǎn)滴鍵(jiàn),使滴定管中(zhōng)的標準(zhǔn)液(yè)調節(jié)到零刻度(dù)。
F,選擇(zé)開關(guān)置"預(yù)設"檔,調節預(yù)設電(diàn)位器至使用(yòng)者(zhě)所滴溶(róng)液的(dí)終(zhōng) 點電位(wèi)值,mv 值(zhí)和(hé) PH 值(zhí)通用,如終(zhōng)點電位(wèi)為-800mv,則調(tiáo)節終點電(diàn) 位(wèi)器使數(shù)顯為-800,如終(zhōng)點電位為(wéi) 8.5PH,則調節終(zhōng)點(diǎn)電(diàn)位(wèi)器使數顯 為(wéi) 850 即可。
G,預設好終點電(diàn)位後(hòu),選(xuǎn)擇(zé)開關按(àn)使(shǐ)用要(yào)求置(zhì)mv或(huò)PH檔,此時(shí)"預(yù) 設(shè)"電(diàn)位器就不(bù)能(néng)再動(dòng)了(liǎo)。
H,用戶在作滴定分(fēn)析時,為了(liǎo)要(yào)保證滴(dī)定精(jīng)度(dù),不能提(tí)前(qián)到終(zhōng)點(diǎn)也 不能(néng)過(guò)滴,同(tóng)時又不能使滴定一次的(dí)時間(jiān)太(tài)長,本儀器設(shè)有(yǒu)長滴控(kòng)製(zhì) 電(diàn)位器,即(jí)在遠(yuǎn)離終點電(diàn)位(wèi)時,滴定管溶液(yè)直通(tōng)被(bèi)滴液(yè),在接(jiē)近(jìn)終點(diǎn) 時滴定液(yè)短(duǎn)滴(每(měi)次(cì)約(yuē) 0.02ml)逐步(bù)接(jiē)近終點(diǎn),到(dào)達終點時(±3mv 或(huò) ±0.03PH)停滴,延時 20 秒左右,電位(wèi)不返回即(jí)終點指(zhǐ)示燈亮,蜂鳴器響(xiǎng)。